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方法名稱：

 

檸檬酸鈉測定—中和滴定法。

 

應(yīng)用范圍：

 

供試品置錐形瓶中，加冰醋酸振搖溶解后，加醋酐與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算檸檬酸鈉的含量。

 

方法原理：

 

供試品置錐形瓶中，加冰醋酸振搖溶解后，加醋酐與結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色。讀出高氯酸滴定液使用量，計算檸檬酸鈉的含量。

 

試劑：

 

1.水（新沸放置至室溫）

 

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

3.結(jié)晶紫指示液

 

4.無水冰醋酸

 

5.醋酐

 

3.6基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

 

儀器設(shè)備：

 

試樣制備：

 

1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

 

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23mL，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙?；?，則須用水份測定法測定本頁的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。

 

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即可。

 

貯藏：置棕色玻璃瓶中，密閉保存。

 

2.結(jié)晶紫指示液

 

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

 

操作步驟：

 

精密稱取供試品約80mg，置錐形瓶中，加冰醋酸5mL加熱溶解后，放冷，加醋酐10mL與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.602mg的C6H5Na3O7。

 

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。